微量水分測定儀又被稱為卡爾·費(fèi)休水分測定儀，同類有水分測定儀、水分儀、水分計(jì)、水分檢測儀、水分測量儀、水分分析儀。其主要應(yīng)用于水分值含量較低的樣品檢測。

此微量水分測定儀采用卡爾費(fèi)休滴定法測定性質(zhì)不同的液體中微量水分的含量。具有測量精準(zhǔn)高、速度快、測定數(shù)據(jù)穩(wěn)定可靠等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于石油、化工、電力、環(huán)保、醫(yī)藥等部門。適用GB/T1600、GB/T7600、GB/T683、GB/T11133、SH/T0246、SH/T0255等方法標(biāo)準(zhǔn)要求?？煽焖贉y定醇類、油類、脂類、醚類、酯類、酸類、烷類、苯類、胺類、有機(jī)溶劑、農(nóng)藥、酚類、藥原料等化工、石油、制藥、農(nóng)藥等產(chǎn)品的水分含量。

ZHWS-10聯(lián)網(wǎng)型微量水分測定儀功能特點(diǎn)

1、采用32 位嵌入式微處理器作為主控核心，嵌入式操作系統(tǒng)

2、恒流檢測，精度高、測定速度快，具有空白電流自動(dòng)精準(zhǔn)摳出功能，穩(wěn)定可靠獨(dú)特巧妙地電解池平衡判定方法，平衡時(shí)間短，電解液使用時(shí)間更長

3、通過棒狀指示和數(shù)字指示向結(jié)合，實(shí)時(shí)顯示電解池的狀態(tài)（過碘，平衡，過水）。

4、帶攪拌速度轉(zhuǎn)速顯示和自動(dòng)調(diào)節(jié)功能，實(shí)時(shí)了解攪拌速度，防止速度不穩(wěn)造成的誤差影響。

5、大屏幕液晶顯示，。觸摸屏輸入，帶漢字輸入法。樣品號(hào)、實(shí)驗(yàn)員等所有參數(shù)都能數(shù)字輸入。

6、整機(jī)采用全鋁外殼，大氣、輕便美觀。

7、內(nèi)置大容量存儲(chǔ)10萬條記錄、查詢測量數(shù)據(jù)更方便

8、具備以太網(wǎng)、wifi通訊能力，配合上位機(jī)軟件可以實(shí)現(xiàn)測定結(jié)果的存儲(chǔ)、分析和實(shí)時(shí)報(bào)表打印。

9、操作簡單、界面友好。每一個(gè)操作界面都自帶幫助文檔，無需說明書就可操作。

帶有故障自動(dòng)檢測功能。電解開路，測量短路，攪拌故障等故障都能自動(dòng)判斷并報(bào)警。

帶溫濕度檢測功能，實(shí)時(shí)檢測顯示環(huán)境溫度濕度。

ZHWS-10聯(lián)網(wǎng)型微量水分測定儀技術(shù)參數(shù)

ZHWS-10聯(lián)網(wǎng)型微量水分測定儀符合以下等標(biāo)準(zhǔn)

1、GB/T7600《運(yùn)行中變壓器油水分含量測定法(庫侖法)》

2、GB6283《化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾費(fèi)休法（通用方法）》

3、SH/T0246《輕質(zhì)石油產(chǎn)品中水含量測定法（電量法）》

4、SH/T0255《添加劑和含添加劑潤滑油水分測定法（電量法）》

5、GB/T11133《液體石油產(chǎn)品中水含量測定方法（卡爾費(fèi)休法）》

6、GB/T7380《表面活性劑含水量量的測定（卡爾費(fèi)休法）》

7、GB10670《工業(yè)用氟代甲烷類中微量水分的測定卡爾費(fèi)休法》

8、GB/T606化學(xué)試劑水分測定通用方法卡爾費(fèi)休法》

9、GB/T8350《變性燃料乙醇》

10、GB/T8351《車用乙醇汽油》

11、GB/T3776.1《農(nóng)藥乳化劑水分測定法》

12、GB/T6023工業(yè)用丁二烯中微量水分的測定卡爾費(fèi)休庫侖法》

13、GB/T3727工業(yè)用乙烯、丙烯中微量水的測定

14、GB/T7376工業(yè)用氟代烷烴中微量水分的測定

15、GB/T18619.1天然氣中水含量的測定卡爾費(fèi)休-庫侖法

16、GB/T512《潤滑脂水分測定法》

17、GB/T1600-農(nóng)藥水分測定方法》

18、GB/T11146《原油水含量測定法（卡爾費(fèi)休庫侖法）》

19、GB/T12717《工業(yè)用乙酸酯類試驗(yàn)方法》

20、GB/T5074焦化產(chǎn)品水分測定方法

21、GB/T18826工業(yè)用1,1,2-四氟乙烷（HFC-134a)

22、符合國家藥典中關(guān)于卡爾費(fèi)休法測定藥品中水分含量的技術(shù)要求。

ZHWS-10聯(lián)網(wǎng)型微量水分測定儀工作原理

卡爾——菲休試劑同水的反應(yīng)為：

12+S02+3C5H5N+H20--2C5H5N·HI+C5H5N·S03…………………………①

C5H5N·SO3+CH30H—C5H5N·HS04CH    ………………………………②

所用試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的砒啶，甲醇等混合而成，把樣品加人到試劑中，在陽極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映，在陽極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映，根據(jù)法拉第定律，碘與電量成正比地產(chǎn)生出來。

2I- +2e—I2    

1摩爾碘與1摩爾水質(zhì)量反應(yīng)，因此1mg水相當(dāng)于10．71庫侖電量，根據(jù)這個(gè)原理，水含量可以從電解所需要的電量中直接確定，經(jīng)儀器計(jì)算，在顯示器上直接顯示出測定樣品中的含水量。

ZHWS-10聯(lián)網(wǎng)型微量水分測定儀結(jié)構(gòu)物征及使用方法

儀器前面板與后面板說明(見圖l、2)

1、液晶顯示屏

2、打印機(jī)

3、終點(diǎn)指示燈

4、電解開關(guān)指示燈

5、啟動(dòng)鍵在每個(gè)樣品注入前按一下此鍵，指示燈亮，顯示器復(fù)位為零。

6、攪拌開關(guān)：控制攪拌通斷，通時(shí)指示燈亮。

7、功能／確定：選擇某項(xiàng)參數(shù)進(jìn)入確定

8、選擇／輸入鍵：選擇某項(xiàng)輸入(數(shù)字增大)。

9、攪拌速度調(diào)整

10、電解電極插座

11、測量電極插座

12、220V交流電源插座

13、電源開關(guān)

14、保險(xiǎn)絲座

15、風(fēng)機(jī)

使用方法

一、儀器自檢功能。

將220V交流電源接入電源插座，打開電源開關(guān)，在測量(11)和滴定(10)插座開路狀態(tài)下，短接測量插座時(shí)，測量顯示過碘，并且不計(jì)數(shù)，短接電解插座時(shí)，測量顯示器過水，并且計(jì)數(shù)。在測量(11)和滴定(10)插座開路狀態(tài)下，接啟動(dòng)鍵，一分鐘后報(bào)警，終點(diǎn)指示燈亮，符合上述過程，說明儀器主機(jī)工作正常。

二、滴定池清洗，干燥和裝配

1、使用前把滴定池所有的玻璃口打開滴定池干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內(nèi)烘干，時(shí)間約3—4小時(shí)，然后自然冷即，陰極室和測量電極不能用水清洗，可用丙酮、甲醇進(jìn)行清洗，清洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干，清洗時(shí)應(yīng)注章，不要清洗到電極引線處，否則在測定試樣過程中會(huì)造成測量誤差。

2、把硅膠裝入干燥管內(nèi)，注意不要將硅膠粉裝入，然后將試樣注入口的旋塞裝好，完成上述過程后把攪拌子通過試樣注入口小心放入，然后分別在測量電極陰極室，干燥管，進(jìn)樣旋塞，密封塞的磨口處，均勻的涂上一層真空潤滑脂，除陰極室的干燥管和密封塞不裝其它均裝到相應(yīng)的部位上，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下使其較好的密封。

3、將約100-200毫升的試劑用漏斗通過密封口注入陽極室，再用漏斗通過陰極室干燥管插口注入試劑，陰、陽極室的液面高度要基本一致，完畢后將干燥管密封塞裝好，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下，使其較好的密封，將滴定池放到磁力攪拌器上，用夾持器夾緊，把測量電極陰極電極插頭分別插入測量電解插座內(nèi)。

4、打開儀器電源，打開攪拌開關(guān)，使儀器攪拌（攪拌速度為液體剛不產(chǎn)生氣泡為準(zhǔn)）。打開功能確定鍵，屏幕顯示過碘狀態(tài)，這是用50――100ul的進(jìn)樣器向電解池中注入蒸餾水，此過程要緩慢注入，并觀察儀器狀態(tài)，當(dāng)儀器顯示為過水時(shí)，停止注入。這是儀器開始跑數(shù)，進(jìn)行自動(dòng)平衡。

調(diào)攪拌速度

5、空白電流。

如果終點(diǎn)指示燈交替閃亮或著一直不能達(dá)到平衡狀態(tài)，說明空白電流不穩(wěn)定，出現(xiàn)這種情況則是滴定池內(nèi)壁上吸附有水分。這時(shí)，應(yīng)關(guān)掉儀器開關(guān)。從磁力攪拌器上取下滴定池，慢慢傾斜轉(zhuǎn)動(dòng)搖晃，使池內(nèi)壁上的水分吸收到電解液中（見圖5）。然后把池子放回，重新打開開關(guān)，繼續(xù)進(jìn)行滴定，這一步驟可反復(fù)進(jìn)行幾次。

（圖5）

通過以上操作，空白電流一般情況下會(huì)降低到?。▋x器達(dá)到平衡狀態(tài)），如果空白電流仍然不降低，可能是受到來自大氣中的水分浸入所影響或者是陶瓷濾板吸附水分所致。此時(shí)應(yīng)檢查滴定池的磨口接合面密封情況，硅膠是否失效，以及陰極室的清洗和干燥劑效果是否良好。

在測量樣品中水分的含量時(shí)，為了得到高精度的數(shù)據(jù)，我們希望空白電流越小越好。但是，在儀器不穩(wěn)定的狀態(tài)下，按“啟動(dòng)”，數(shù)字顯示器復(fù)零，約一分鐘后，蜂鳴器響，終點(diǎn)指示燈亮。數(shù)字顯示器仍然顯示為零。此時(shí)，也可以進(jìn)行測定。當(dāng)對(duì)測定精度有特殊要求或者被測樣品中含有少量的水分時(shí)，應(yīng)當(dāng)盡量使儀器達(dá)到平衡穩(wěn)定狀態(tài)，這樣對(duì)測定低含量的樣品有利。

三、儀器的標(biāo)定

當(dāng)儀器達(dá)到初始平衡點(diǎn)，而且比較穩(wěn)定時(shí)，可用純水進(jìn)行標(biāo)定。

1、用0．5u1進(jìn)樣器抽取0．1u1的純水，為注樣做好準(zhǔn)備。

2、按啟動(dòng)鍵。

3、把純水通過進(jìn)樣旋塞注入到陽極室試劑中，注意應(yīng)使針尖插入到試劑中，并避免與滴定池內(nèi)壁或電極接觸，注入后滴定會(huì)自動(dòng)開始。   

4、蜂鳴器響顯示終點(diǎn)END其顯示結(jié)果應(yīng)為l00±3ug（不含進(jìn)樣誤差）示2-3次，顯示結(jié)果若在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行試樣的標(biāo)定。

四、測定條件的建立及操作步驟

1、參數(shù)設(shè)置

首先按”確定”鍵把菜單調(diào)到參數(shù)界面。按選擇鍵，移動(dòng)光標(biāo)到參數(shù)設(shè)定位置，按確定鍵進(jìn)入菜單進(jìn)行設(shè)定體積和密度。

2、打印狀態(tài)

在參數(shù)設(shè)置內(nèi)有打印不打印兩種狀態(tài)可選擇。

3、 日期、時(shí)間設(shè)定

把菜單調(diào)到時(shí)間設(shè)定，按確立健數(shù)字(XXXX年XX月XX日XX時(shí)XX分XX秒)輸入按選擇／輸入鍵，每一位數(shù)字設(shè)定好后，按功能／確定鍵，一般地產(chǎn)品出廠前時(shí)間設(shè)定都巳完成。  

4、平均值：同一樣品或不同樣品需要算出含水平均值時(shí)，可在調(diào)出菜單中按選擇／輸入鍵，調(diào)到打印平均值位置，再按功能／確定鍵，打印機(jī)可打印出1一n個(gè)進(jìn)樣數(shù)平均值打印出來。   

5、操作步驟

(1)開機(jī)顯示微量水份測定儀，按攪拌鍵，電解池中的攪拌子開始旋轉(zhuǎn)。攪拌速度為所攪拌電解液不起泡為宜。 

(2)按功能確立鍵屏幕顯示數(shù)字，同時(shí)電解開關(guān)打開(新電解液顯示過碘，可用50--100ul進(jìn)樣器進(jìn)水調(diào)整至平衡，巳用過電解液剛開機(jī)時(shí)一般顯示過水，通過電解滴定后到達(dá)平衡，報(bào)警終點(diǎn)指示燈亮后。  

(3)用0．5微升進(jìn)樣器，抽取0.1u1水樣注入滴定瓶，同時(shí)按啟動(dòng)鍵，屏幕顯示含水量在100．0±5ug為合格(不含進(jìn)樣誤差)，一般標(biāo)定2-3次。  

(4)樣品試驗(yàn)，抽取一定數(shù)量試樣(一般以1ml為單位)，先按啟動(dòng)鍵，屏幕顯示為“00000.0”，然后將試樣注入電解池內(nèi)，電解到終點(diǎn)后，終點(diǎn)指示燈亮，同時(shí)報(bào)警，打印機(jī)打印出樣品的含水量。**使用儀器時(shí)或試樣不同時(shí)，需要注意試樣體積、比重與機(jī)內(nèi)設(shè)置的體積、比重應(yīng)相符。  

（5)測量結(jié)果用ugH2O單位來表示，樣品中水分含量由以下關(guān)系式計(jì)算：

(6)氣體樣品中的水份測定

氣體樣品中水份的滴定操作過程與液體樣品相同，在此只涉及采樣辦法，連接器見圖3。

在測定氣體樣品中水份時(shí)，陽極室須注入約150毫升的電解液，確保氣體中的水分被充分被吸收，同時(shí)氣體的流速應(yīng)控制在大約0．5L／min左右，如果在測定過程中陽極室的電解液明顯減少，應(yīng)注入大約20毫升的乙二醇補(bǔ)充。

注意事項(xiàng)

一、電解液的注意事項(xiàng)

1、在正常的測定中，每100毫升電解液可以與不小于1克的水進(jìn)行反應(yīng)，若測定時(shí)間過長，電解液敏感下降，應(yīng)更換新鮮電解液。

2、不要用手直接去接解電解液，如與皮膚接觸，應(yīng)用水徹底沖洗干凈，當(dāng)使用有吡啶電解液時(shí)應(yīng)有良好的通風(fēng)設(shè)施。

二、測定的注意事項(xiàng)項(xiàng)

該儀器的典型測定范圍是10pg～100mg，為了得到準(zhǔn)確的測定結(jié)果，要適當(dāng)?shù)母鶕?jù)樣品的含水量來控制進(jìn)樣量

水份含量進(jìn)樣量                     進(jìn)樣量

  100％                               大約10mg

  50％                                 20-10mg

  10％                                 100-10mg

  1％                                  1-lOmg

  0．1％                             10-10mg

  0．01％                           20-100mg

  0．00l％                          20-20g

  0．000l％                        20-10g

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